Раствор в запас не готовят. Раствор трилона Б (0,05 моль/л) C10H14N2Na2O8 х 2H2O M. м. 372,24 1 мл раствора содержит 0,01861 г динатриевой соли 1 1 этилендиамин — N, N, N , N — тетрауксусной кислоты дигидрата. Приготовление. 18,8 г трилона Б растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют. Установка титра. Около 3,27 г (точная навеска) цинка металлического (ГОСТ 3640-79 «ЦВ» или «ЦО») растворяют в 40 мл разведенной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. К 25 мл приготовленного раствора цинка прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 70 мл воды, перемешивают до растворения индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в ярко — синюю (без фиолетового оттенка). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) HCI М. м. 36,46 1 мл раствора содержит 0,03646 г хлористого водорода. Приготовление. 85 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра.
Около 5 г натрия гидрокарбоната прокаливают до постоянной массы при температуре от 280 до 300 град. С на песчаной бане в платиновом тигле, перемешивая время от времени платиновой проволокой. Около 1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано выше, растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода. Приготовление. 42 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 0,6 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 100 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001823 г хлористого водорода. Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0007292 г хлористого водорода. Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода.
Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,025 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато — оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).
Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлорной кислоты (0,1 моль/л) HClO4 М.
м. 100,46 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление.
11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу помещают в холодную воду и прибавляют постепенно, при помешивании, уксусный ангидрид в количестве 30 мл или 21 мл соответственно. После охлаждения объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до 1 л и оставляют на 24 ч. Содержание воды определяют по методу К. Фишера, если необходимо, прибавляют воду или уксусный ангидрид до содержания воды в количестве от 0,01 до 0,2% и оставляют на 24 ч. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато — зеленую. Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты. Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут около 0,08 г (точная навеска). Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002010 г хлорной кислоты.
Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по первому способу. Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра.
Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по первому способу. Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным коэффициентом, установленным при температуре t1, применяют при температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, приводят к температуре t1 путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 — t1. Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление.
11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл метилового спирта и доводят объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих соединений. Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от желтой к розовой.
Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты. Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л).
Навеску калия гидрофталата берут около 0,08 г (точная навеска). Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л) [(C2H5)4N]OH М. м. 147,26 1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси. Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метилового спирта и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном сосуде с притертой пробкой.
По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора бензолом до метки. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроокиси до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа. Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными трубками, заполненными натронной известью для предохранения раствора от влаги и углекислоты воздуха.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) Ce(SO4)2 х 4Н2О М. м.
404,3 М. м. (безводный) 332,24 [Ce(SO4)2 х 2(NH4)2SO4] х 2H2O М. м. 632,5 М.
м.
(безводный) 596,5 1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата. Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды, содержащей 28 мл концентрированной серной кислоты, если необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением 65 г церия аммония сульфата в растворе серной кислоты (1 моль/л) с последующим доведением объема тем же раствором серной кислоты до 1 л. Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида.
Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор церия сульфата (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата. Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора той же кислотой до метки. Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор — крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. ИНДИКАТОРЫ Индикаторы — химические вещества, которые при титриметрических методах анализа позволяют обнаруживать, что к титруемому веществу прибавлено эквивалентное количество титранта. Изменения, происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются визуальным или инструментальным методом. В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические методы, различают индикаторы: кислотно — основные для водных и неводных сред; металлохромные (в комплексонометрии); адсорбционные (осадкообразующие) и окислительно — восстановительные.